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錳礦石
錳在自然界分布很廣,幾乎各種礦石及硅酸鹽的巖石中均含有錳。錳礦最常見的是無水和含水的氧化錳和碳酸錳,現(xiàn)已知的錳礦物有150種,但含錳最高,能大量富集形成有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的錳礦物卻不過5-6種,其中最重要、最有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的是軟錳礦和硬錳礦,另外還有水錳礦、褐錳礦、黑錳礦、菱錳礦等。這些礦物中錳的含量可達(dá)50~70% 左右,是錳的重要工業(yè)礦物。
在鋼鐵生產(chǎn)行業(yè)中有句說法:無錳不成鋼。由此可知錳礦在冶金工業(yè)領(lǐng)域中的重要價(jià)值,在鋼鐵生產(chǎn)制造過程中添加適用錳礦,可以提高鋼鐵的硬度、強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性和可焊性,從而使鋼鐵在各種不同的機(jī)械設(shè)備中都能發(fā)揮出更好的性能。
自然界中含錳的礦石種類繁多,多見于氧化錳和碳酸錳。錳礦石組成成分復(fù)雜,存在各元素的含量變化范圍寬、含量差別大,次、痕量元素多等現(xiàn)象,會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。
錳礦石常規(guī)定量分析項(xiàng)目中,除了錳、鐵需要準(zhǔn)確測定外,還有必要測定其他雜質(zhì)元素和伴生稀有金屬,以確保錳鐵產(chǎn)品的質(zhì)量。
傳統(tǒng)的分析方法主要采用電位滴定法、滴定法、分光光度法、重量法、極譜法等,但這些方法都需要較為復(fù)雜的樣品前處理。
近年來,X熒光光譜分析法因測定元素含量快速、準(zhǔn)確、操作簡易等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用到分析和生產(chǎn)過程中。
本文將介紹使用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀分析錳礦石主次元素。
HPGE
X射線熒光光譜法分析錳礦石
1
實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑
ZSX PrimusIII+型波長色散型X射線熒光光譜儀
自動熔樣機(jī)
鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)
氧化劑(NH4NO3)分析純
脫模劑(NH4Br)分析純
混合熔劑(Li2B4O7,LiBO2)、優(yōu)級純
2
標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇
選取錳礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07261-GBW07266,BH0113-1A、BH0113-2A,以及采用標(biāo)準(zhǔn)樣品間、標(biāo)準(zhǔn)樣品和光譜純基準(zhǔn)物質(zhì)間,按不同比例混合研磨和化學(xué)定值樣品人工制備若干個校準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍
3
實(shí)驗(yàn)步驟
將灼燒后的0.30g錳礦樣品,與6.00g混合熔劑,0.30g氧化劑(NH4NO3)和少量脫模劑(NH4Br溶液)充分混合后移入鉑黃坩堝,在熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。
4
標(biāo)準(zhǔn)曲線校正
微量元素Cu、Zn、Ni采用Rh Kα線的康普頓散射線作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。其他元素采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行基體效應(yīng)校正。
5
方法精密度
選一含量合適的錳礦,按上述實(shí)驗(yàn)步驟平行制備12個玻璃熔片,于熒光光譜儀中測試得方法的精密度;再選其中一個玻璃熔片重復(fù)測量12次,檢驗(yàn)儀器精密度。
其結(jié)果如下:
精密度實(shí)驗(yàn)
由上可得,除Na2O得RSD(n=12)為8.93%,其他各組分得RSD均<5%,說明本方法具有良好得重現(xiàn)性。
波長色散型X射線熒光光譜儀
ZSX Primus III+