GP450 PY-GC熱裂解鄰苯4P測(cè)試儀--應(yīng)對(duì)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

一、鄰苯二甲酸酯檢測(cè)儀RoHS2.0測(cè)試儀產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

鄰苯二甲酸酯檢測(cè)儀RoHS2.0測(cè)試儀相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

二、產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)

1、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需樣品前處理，20分鐘即可得出結(jié)果，顯著提升做樣效率。

2、無(wú)廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無(wú)需環(huán)評(píng)。

3、采購(gòu)成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購(gòu)成本較低，使用過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

4、操作簡(jiǎn)單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著降低，沒(méi)有儀器使用經(jīng)驗(yàn)的用戶(hù)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作。

5、抗污染能力強(qiáng)：儀器各個(gè)方面設(shè)計(jì)確保樣品接觸位置無(wú)冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計(jì)，不存在交叉污染。

6、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。

7、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度：溫度控制準(zhǔn)確性高；進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.95％。

8、程序升溫：可設(shè)置多階梯程序升溫功能，更好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜場(chǎng)景。

9、樣品制備簡(jiǎn)單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測(cè)試，樣品制備過(guò)程不超過(guò)2分鐘。

三、儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

四、分析測(cè)試

4.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃

2) 熱裂解時(shí)間2~3鐘

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul

4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，

5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

4.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下所示：

如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，檢出限約為50 ppm。

4.3  重復(fù)性

樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示:

檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤2.1%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

五、應(yīng)用案例（RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測(cè)試儀）

實(shí)驗(yàn)案例一、 國(guó)內(nèi)某新型材料廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查

儀器：

1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）

2、GP450熱裂解/熱脫附儀

3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細(xì)管柱

檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）

實(shí)驗(yàn)案例二、國(guó)內(nèi)某電子材料領(lǐng)域頭部集團(tuán)公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測(cè)

儀器：

1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）

2、GP450熱裂解/熱脫附儀

3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細(xì)管柱

檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）

ROHS6項(xiàng)和新增4項(xiàng)檢測(cè)儀 GCMS8800應(yīng)用領(lǐng)域

1、工業(yè)領(lǐng)域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品

2、食品安全:農(nóng)藥殘留,香精香料,添加劑,包裝材料

3、環(huán)境保護(hù):大氣,水質(zhì),土壤,固體廢棄物

4、生物醫(yī)藥:制藥廠,藥物檢測(cè)

5、石油化工:煉油廠,化工廠

6、刑偵,爆炸物分析,鑒定物證

7、ROHS2.0十項(xiàng)測(cè)試、塑膠增塑劑、鄰苯測(cè)試

ROHS6項(xiàng)和新增4項(xiàng)檢測(cè)儀 GCMS8800 技術(shù)優(yōu)勢(shì)

硬件

自主研發(fā)的GC系統(tǒng)，帶電子流量和電子壓力控制（EFC、EPC）

自主研發(fā)高效燈絲，電子發(fā)射效率高，可達(dá)350μA

帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器，有效減少測(cè)樣過(guò)程對(duì)四極桿的污染；

帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度；

進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng)，保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性；

配備全量程真空規(guī)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況；

完善的保護(hù)系統(tǒng)，保證儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件，延長(zhǎng)儀器使用壽命；

的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù)，可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率；

軟件

工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀，通過(guò)高速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸；

支持全掃描（FULL SCAN）和選擇離子掃描（SIM）模式；

可實(shí)現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描；

支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧；

實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜；

可快速提取離子和全掃描圖譜；

儀器是NIST授權(quán)的國(guó)內(nèi)合法分銷(xiāo)商，可以保證用戶(hù)得到新的NIST譜庫(kù)數(shù)據(jù)和譜庫(kù)升級(jí)功能；

數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫(kù)中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測(cè)保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測(cè)豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析；

*的品質(zhì)：核心部件與主流產(chǎn)品保持*，保證了GC-MS6800具備與國(guó)外儀器同樣的性能品質(zhì)

滿足更多需求:儀器為客戶(hù)提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶(hù)的多種需求

人性化設(shè)計(jì): 整機(jī)的人性化設(shè)計(jì),不僅方便操作,也為讓日常維護(hù)更加輕松

離子化效率更高:整機(jī)模塊化設(shè)計(jì),并采-新型離子源,離子化效率更高，達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高

Chem Analyst色質(zhì)聯(lián)用工作站：實(shí)現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理

超高的性?xún)r(jià)比：在滿足全部應(yīng)用需求的情況下，為客戶(hù)帶來(lái)了更多的實(shí)惠

科學(xué)的解決方案：儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶(hù)提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶(hù)體驗(yàn)到量身打造的舒適

優(yōu)惠的耗材價(jià)格：燈絲等耗材和配件自主研發(fā)，客戶(hù)在享受性能的同時(shí)，還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省一筆不小的開(kāi)支

完善的售后服務(wù)：儀器對(duì)客戶(hù)需求響應(yīng)快速，專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員24小時(shí)全天候服務(wù)