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描述:RoHS快速熱裂解檢測(cè)儀相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡(jiǎn)單快捷
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2024-04-29訪問(wèn)量
692品牌 | 喬邦儀器 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 電子,印刷包裝,紡織皮革,冶金,電氣 |
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RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè),前期樣品前處理,需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經(jīng)大量測(cè)試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡(jiǎn)單快捷。
1、快速篩查:相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需樣品前處理,20分鐘即可得出結(jié)果,顯著提升做樣效率。
2、無(wú)廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無(wú)需任何化學(xué)試劑,不產(chǎn)生廢氣廢液,無(wú)需環(huán)評(píng)。
3、采購(gòu)成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購(gòu)成本較低,使用過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡(jiǎn)單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言,操作難度顯著降低,沒(méi)有儀器使用經(jīng)驗(yàn)的用戶經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作。
5、抗污染能力強(qiáng):儀器各個(gè)方面設(shè)計(jì)確保樣品接觸位置無(wú)冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計(jì),不存在交叉污染。
6、適用樣品基質(zhì)豐富:可用于固體、液體直接進(jìn)樣,方便快捷。
7、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度:溫度控制準(zhǔn)確性高;進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-350P熱裂解儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.95%。
8、程序升溫:可設(shè)置多階梯程序升溫功能,更好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜場(chǎng)景。
9、樣品制備簡(jiǎn)單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測(cè)試,樣品制備過(guò)程不超過(guò)2分鐘。
三、儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求): | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
進(jìn)樣口參數(shù) | l 室.1 最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PIPP) 標(biāo)準(zhǔn)和惰性流路分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口(S/SL) 冷柱頭進(jìn)樣口(COC) l 分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 l 最高使用溫度 450℃(提供證明材料原件) l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設(shè)定范圍:0~100psi 柱頭壓力控制設(shè)定精度:0.01psi(提供證明材料原件) l 總流量設(shè)定范圍: 0~1000 mL/min(氦氣) 0~200 mL/min(氮?dú)猓?/span> l 流量設(shè)定精度:0.001 mL/min l 程序升壓/升流:5階(提供證明材料原件) l 氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃ |
柱溫箱參數(shù) | l 爐膛尺寸:28×30×18 cm??扇菁{兩根105 m × 0.530 mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱(盤(pán)繞直徑9英寸,1/4 英寸外徑)或兩根20英尺長(zhǎng)不銹鋼填充柱(1/8 英寸外徑),采用空氣加熱型容積≥15升,外觀尺寸:59×52×51 cm l 操作溫度范圍:高于室溫+4℃~450℃; l 可設(shè)定程序升溫:30階31平臺(tái)(提供數(shù)據(jù)等材料證明原件) l 溫度控制精度:0.1℃ l 可設(shè)定最高升溫速率:120℃/min l 柱箱冷卻降溫(22℃ 室溫):從450℃ 降到50℃小于360s(選配快速風(fēng)扇) l 最長(zhǎng)一次方法運(yùn)行時(shí)間:999.99min l 可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償(雙通道) l 加熱區(qū)域:6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制(不包括爐箱溫控) l 輔助加熱區(qū)最高操作溫度:300℃ l 可設(shè)定獨(dú)立小柱箱加熱區(qū) l 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護(hù)功能 |
檢測(cè)器參數(shù) | l 可搭載多個(gè)獨(dú)立控溫的檢測(cè)器 l 所有檢測(cè)器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測(cè)器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細(xì)管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供證明材料原件) l 基線漂移(30min)≤3×10-13A l 基線噪聲≤ 5×10-14 A l 動(dòng)態(tài)線性范圍≥10^7 l 數(shù)據(jù)采集頻率:最高500Hz(提供證明材料原件) |
色譜工作站 | l 支持Windows 7/10,32位圖形化用戶界面(包含用戶助手等功能) l 可快速對(duì)前后進(jìn)樣口、前后檢測(cè)器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置(提供證明材料原件) l 具有雙擊自動(dòng)識(shí)別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對(duì)比重復(fù)性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報(bào)告等強(qiáng)大應(yīng)用功能 l 峰積分處理功能,定性功能(支持多相對(duì)保留時(shí)間,分組),定量功能(面積百分比法、校正面積百分比法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法),校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)及級(jí)別數(shù),手動(dòng)制作工作曲線功能,色譜柱性能計(jì)算,數(shù)據(jù)比較功能 l GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng),系統(tǒng)確認(rèn)(GC自診斷),功能,狀態(tài)記錄功能 l 中英文可選 l 數(shù)據(jù)通訊:*以太網(wǎng)(LAN),遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開(kāi)始/結(jié)束(無(wú)線互聯(lián)),TCP/CP協(xié)議,不丟真更穩(wěn)定 l 可在分析過(guò)程中進(jìn)行快照功能 |
4.1 分析流程
(一)樣品處理
取稱重后的樣品,總質(zhì)量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
1) 裂解程序升溫,溫度范圍100℃-420℃
2) 熱裂解時(shí)間2~3鐘
3) 樣品分流進(jìn)樣:固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg,液體≤1 ul
4) FID 檢測(cè)器溫度:300 ℃,進(jìn)樣口溫度:300 ℃,
5) 程序升溫 80 ℃(保持 2 分鐘),以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)
(三)參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱 | 保留時(shí)間(min) | 時(shí)間窗帶(min) |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,以定量組分峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示:
不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示:
標(biāo)液濃度(ppm) | 峰面積(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算,檢出限約為50 ppm。
4.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測(cè)定,結(jié)果如下所示:
檢出限約為50 ppm,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,RSD≤2.1%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
實(shí)驗(yàn)案例一、 國(guó)內(nèi)某新型材料廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器:1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)
2、GP350熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱
檢測(cè)項(xiàng)目:原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
實(shí)驗(yàn)案例二、國(guó)內(nèi)某電子材料領(lǐng)域頭部集團(tuán)公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測(cè)
儀器:1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)
2、GP350熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱
檢測(cè)項(xiàng)目:原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
附件:儀器配置清單
熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置:
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
主機(jī)及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進(jìn)樣器 | 1 | 臺(tái) |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺(tái) |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個(gè) |
4 | 石英進(jìn)樣管 | 5 | 個(gè) |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個(gè) |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#進(jìn)樣針 | 3 | 個(gè) |
8 | 工具包(扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等) | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個(gè) |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗(用于拆解樣品) | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺(tái) |
5 | 稱量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養(yǎng)皿(用于稱重) | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進(jìn)樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯(用于盛放使用后的樣品舟) | 2 | 個(gè) |
氣相色譜產(chǎn)品配置:
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機(jī) | 1 | 臺(tái) |
2 | 分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺(tái) |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺(tái) |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護(hù)工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎(chǔ)工具包 | 1 | 套 |
標(biāo)準(zhǔn)品:
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
2 | PVC中鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4P固體標(biāo)樣 | 2 | 克 |
實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備及耗材:
序號(hào) | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氮?dú)馄浚?/span>40L)+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個(gè) |
3 | 萬(wàn)分之一電子天平 | 1 | 臺(tái) |
4 | 冰箱 | 1 | 臺(tái) |
5 | 電腦、打印機(jī) | 1 | 套 |
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