型號(hào)：GP350

RoHS2.0氣質(zhì)聯(lián)用儀 PY-GC-MS PY-GC

描述：RoHS10項(xiàng)有害元素分析相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷， RoHS2.0氣質(zhì)聯(lián)用儀 PY-GC-MS PY-GC

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2024-04-29
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詳細(xì)介紹

品牌	喬邦儀器	應(yīng)用領(lǐng)域	電子,印刷包裝,紡織皮革,冶金,電氣

RoHS 2.0快速鄰苯檢測(cè)儀

l 快速篩查	l 操作簡(jiǎn)單
免去繁雜的前處理流程，二十分鐘即可完成分析	無(wú)儀器使用經(jīng)驗(yàn)用戶經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可上機(jī)操作
l 無(wú)廢水廢液排放	l 樣品制備簡(jiǎn)單
分析無(wú)需化學(xué)試劑，無(wú)需環(huán)評(píng)	樣品僅需要簡(jiǎn)單切割取樣，稱重后稱量記錄即可上機(jī)操作
l 程序升溫	l 樣品適配性強(qiáng)
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)，控溫精準(zhǔn)	固體、液體、膠狀、粉末等形態(tài)樣品可以直接進(jìn)樣測(cè)試

1 產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

2 主要應(yīng)用

? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯

3 功能特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；

? 專業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到y(tǒng)iliu水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。

4 儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）：
項(xiàng)目	性能指標(biāo)
熱裂解/熱脫附溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進(jìn)樣口溫度范圍	室溫以上5℃-350℃
進(jìn)樣口類型	分流/不分流
柱箱溫度范圍	室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃
升溫階梯	可實(shí)現(xiàn)16階程序升溫
其他特點(diǎn)	1、采用了技術(shù)*百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，F(xiàn)ID檢測(cè)具有自動(dòng)點(diǎn)火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。

5 分析測(cè)試( RoHS2.0氣質(zhì)聯(lián)用儀 PY-GC-MS PY-GC)

5.1 分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 傳輸線溫度：300℃

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右

4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

組分名稱	保留時(shí)間（min）	時(shí)間窗帶（min）
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP	11.094	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯DBP	11.663	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP	14.841	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP	16.960	0.05

鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

圖片1.png

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

圖片2.png

不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：

標(biāo)液濃度（ppm）	峰面積（A）
50	15296
100	26956
250	59771
500	124013
1000	240783

如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，zui低檢出限約為50 ppm。

5.3 重復(fù)性

樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示：

樣品序號(hào)\峰面積	DIBP	DBP	BBP	DEHP
1	414880	405971	358762	405629
2	413855	401013	347080	419472
3	404010	396076	374528	419352
4	420141	412550	393896	411335
5	417695	408877	396347	422330
6	439497	417750	378398	435107
RSD（%）	2.805423	1.9223	5.155986	2.407121

zui低檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6 工作環(huán)境( RoHS2.0氣質(zhì)聯(lián)用儀 PY-GC-MS PY-GC)

1) 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。

相對(duì)濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。

操作和存放需要非冷凝、無(wú)腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m³。

2) 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線；無(wú)強(qiáng)電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個(gè)。

如經(jīng)費(fèi)允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求

提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請(qǐng)勿貼墻安置。

建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。

儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)250cm×寬80cm×高75cm。

4) 樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱量的結(jié)果。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長(zhǎng)150cm的實(shí)驗(yàn)桌。

附件：儀器配置清單

熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：

序號(hào)	描述	數(shù)量	單位
主機(jī)及配件
1	熱裂解/脫附儀進(jìn)樣器	1	臺(tái)
2	熱裂解/脫附儀控制箱	1	臺(tái)
3	石英裂解爐	2	個(gè)
4	石英進(jìn)樣管	5	個(gè)
5	石英樣品舟	200	個(gè)
6	石英棉	5	g
7	7#進(jìn)樣針	3	個(gè)
8	工具包（扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等）	1	套
配套樣品處理工具
1	鑷子	3	個(gè)
2	雕刻刀	1	套
3	斜口鉗（用于拆解樣品）	1	把
4	噴燈	1	臺(tái)
5	稱量紙	2	袋
6	35mm玻璃培養(yǎng)皿（用于稱重）	2	只
7	墊板	2	張
8	10μL進(jìn)樣針	2	支
9	50mL燒杯（用于盛放使用后的樣品舟）	2	個(gè)

氣相色譜產(chǎn)品配置：

序號(hào)	描述	數(shù)量	單位
1	氣相色譜儀主機(jī)	1	臺(tái)
2	分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口	1	套
3	空氣發(fā)生器	1	臺(tái)
4	氫氣發(fā)生器	1	臺(tái)
5	色譜儀定性定量分析軟件	1	套
6	非極性色譜柱	1	根
7	色譜維護(hù)工具包	1	套
8	基礎(chǔ)工具包	1	套

標(biāo)準(zhǔn)品：

序號(hào)	描述	數(shù)量	單位
1	1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP)	1	瓶

實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備及耗材：

序號(hào)	描述	數(shù)量	單位
1	氮?dú)馄浚?/span>40L）+減壓閥	1	套
2	氣瓶柜	1	個(gè)
3	萬(wàn)分之一電子天平	1	臺(tái)
4	冰箱	1	臺(tái)
5	電腦、打印機(jī)	1	套

后期可升級(jí)為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案

1.方案概述

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（Py/TD-GCMS）方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。

相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購(gòu)置成本較高，有很多客戶預(yù)算不足，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀（Py/TD-GC）作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，但經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求，并且也得到了眾多客戶的認(rèn)可。

由于Py/TD-GC沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)支撐，大部分客戶還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級(jí)為Py/TD-GCMS，以更好的滿足下游客戶的審廠要求。基于此考慮，我司專門為客戶設(shè)計(jì)了如下方案，使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測(cè)質(zhì)控設(shè)備。后期如有新的預(yù)算，可以在Py/TD-GC的基礎(chǔ)上，增加一臺(tái)質(zhì)譜（MS）使之成為符合國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購(gòu)費(fèi)用僅比購(gòu)置Py/TD-GCMS稍高一點(diǎn)，但由于升級(jí)后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測(cè)器，設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性，可以做的應(yīng)用更多。

可升級(jí)為Py-GCMS的GP550方案.png

2. Py/TD-GC技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）：
項(xiàng)目	性能指標(biāo)
熱裂解/熱脫附溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進(jìn)樣口溫度范圍	室溫以上5℃-450℃
進(jìn)樣口類型	毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1
柱箱溫度范圍	室溫以上5℃-450℃；設(shè)定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃
溫度設(shè)定	6階梯，7平臺(tái)，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃
升溫階梯	最大升溫速率≤120℃/min，最長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min
壓力設(shè)定	范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi
壓控模式	恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力
載氣流量設(shè)定	范圍：0-200ml/min(N₂),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min
程序升壓/升流	3階
檢測(cè)器	氫火焰，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)滅火檢測(cè)、自動(dòng)調(diào)節(jié)點(diǎn)火氣流
基線	基線漂移（30min）≤3×10-13A；基線噪聲≤ 5×10-14 A
最di檢測(cè)限	≤1.5pg C/s（正十六烷）
峰面積重現(xiàn)性	<2% RSD
動(dòng)態(tài)范圍	>10⁷
保留時(shí)間重現(xiàn)性	<1 s

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；

? 專業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一liu水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。

3. Py/TD-GCMS技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）：
項(xiàng)目	性能指標(biāo)
熱裂解/熱脫附溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進(jìn)樣口溫度范圍	室溫以上5℃-450℃
進(jìn)樣口類型	毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1
柱箱溫度范圍	室溫以上5℃-450℃；設(shè)定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃
溫度設(shè)定	6階梯，7平臺(tái)，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃
升溫階梯	最大升溫速率≤120℃/min，最長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min
壓力設(shè)定	范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi
壓控模式	恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力
載氣流量設(shè)定	范圍：0-200ml/min(N₂),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min
程序升壓/升流	3階
進(jìn)樣口溫度范圍	室溫以上5℃-450℃
MS部分：
信噪比	1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上
離子源材料	惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲；
離子化能量	10-100 ev可調(diào)
接口溫度	最高350℃，精度優(yōu)于0.1℃，質(zhì)譜儀自控；
離子源溫度	最高350℃，精度優(yōu)于0.1℃
質(zhì)量分析器	帶預(yù)置桿高精度金屬四級(jí)桿
分辨率	單位質(zhì)量分辨率
質(zhì)量數(shù)范圍	1.5u-1050u，軟件能完quan設(shè)置并檢測(cè)
質(zhì)量軸穩(wěn)定性	±0.1u/48h
掃描方式	全掃描、選擇離子檢測(cè)、全掃描和選擇離子同步檢測(cè)、交替掃描
檢測(cè)器	長(zhǎng)壽命10¹³級(jí)非連續(xù)打拿極電子倍增器
最大掃描速度	10000u/s，速度全程可調(diào)
動(dòng)態(tài)范圍	10⁶
峰面積重現(xiàn)性	＜2%RSD
真空系統(tǒng)	機(jī)械泵抽速≥4m³/h,渦輪分子泵抽速250L/s
最大允許色譜柱流量	5ml/min氦氣
可維護(hù)部件	可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預(yù)四級(jí)桿、檢測(cè)器